17610-00-3 3,5-双(叔丁基)苯甲醛
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29122990 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
3,5-双(叔丁基)苯甲醛主要用于医药和农药领域,具体用途需结合下游应用场景进一步开发。
医药; 农药
22385-77-9 68-12-2 17610-00-3 在氮气保护下,将1-溴-3,5-二叔丁基苯(5.00 g,18.57 mmol)溶解于四氢呋喃(THF,50 mL)中。将反应混合物冷却至-78°C。缓慢加入正丁基锂(2.5 M己烷溶液,22.29 mL,55.72 mmol),保持温度在-78°C。反应混合物在-78°C下搅拌30分钟。随后,逐滴加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF,4.31 mL,55.72 mmol)。将反应混合物缓慢升温至0°C,并在此温度下搅拌2.5小时。反应完成后,加入氯化铵水溶液(30 mL)淬灭反应。用乙酸乙酯(EtOAc,3×20 mL)萃取反应混合物。合并有机相,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤,收集滤液,减压浓缩。通过快速柱色谱法纯化残余物,使用0-10%乙酸乙酯/石油醚梯度洗脱,得到3,5-双(叔丁基)苯甲醛(2.96 g,收率73%)为白色固体。LC-ES/MS m/z 219 [M + H]+。 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 13, p. 4710 - 4713 [2] Patent: WO2013/66640, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 15