化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：22476-74-0）
产率：87%
合成条件：at 0 - 20℃; for 17 h; Reflux
实验步骤：向1,2-二氨基乙烷（7.70g，128mmol）的甲苯（55mL）溶液中滴加2-溴-2-甲基丙酸乙酯（5.00g，25.6mmol）的甲苯（5mL）溶液。 将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后在回流下搅拌16小时。 用甲苯（30mL）萃取反应混合物。 分离有机层，用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 获得的粗产物通过柱色谱（二氧化硅100-200目，2至10％甲醇NH 3的DCM溶液）纯化，得到3,3-二甲基哌嗪-2-酮（2.81g，87％），为灰白色固体。 LC / MS（ESI）m / e [M + H] + / RT（min）/百分比：（0313）128.90 / 0.61 / 69.8％。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ1.15（s，6H），2.24（s，1H），2.80-2.86（m，2H），3.10-3.16（m，2H），7.35（s，1H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2017/20010, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0128 [2] Patent: WO2015/38417, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 113 [3] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 51, p. 9545 - 9548 [4] Patent: WO2005/16900, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [5] Patent: WO2006/86986, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15 [6] Patent: WO2006/86984, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20 [7] Patent: WO2006/86985, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [8] Patent: EP3144307, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0091; 0092 [9] Patent: US2010/41642, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [10] Journal of the American Chemical Society, 1940, vol. 62, p. 1202 [11] Patent: WO2007/118852, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [12] Patent: WO2009/141386, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 127 [13] Patent: WO2009/141386, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 129-130
