651030-56-7 2-(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)苯基)乙醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：89% 合成条件：With palladium bis[bis(diphenylphosphino)ferrocene] dichloride; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 120℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：阶段1：2- [3-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯基]乙醇至2-（3-溴苯基） - 乙醇（3.0g）的溶液向无水DMSO（30mL）中加入15mmol）KOAc（4.39g，45mmol），双（频哪醇合）二硼（5.68g，22mmol）和PdCl 2（dppf）2（0.61g，0.74mmol）并进行反应。将混合物在120℃和氮气氛下加热18小时。将反应冷却至室温并加入EtOAc（60mL）。将反应混合物通过Celite过滤，用EtOAc（500mL）洗涤。将滤液用饱和NaHCO 3（150mL），水（150mL），盐水（150mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。通过自动柱色谱法纯化粗物质，使用EtOAc /庚烷（梯度0-100％），然后柱色谱（33％EtOAc /庚烷），得到标题化合物，为浅黄色油状物（3.30g，89％）。1H NMR（300） MHz，ODd3）öppm：7.70（2H，m），7.35（2H，m），3.89（2H，t，J = 6.6Hz），2.90（2H，t，J = 6.6Hz），1.51（1H，s ），1.37（12H，s）。 参考文献：