1400755-04-5 (4-甲基-3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷-2-基)苯基)甲醇
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用途与制备
作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
产率:84% 合成条件:With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 100℃; for 15 h; Inert atmosphere 实验步骤:将(3-溴-4-甲基 - 苯基) - 甲醇(8.5g,42.2mmol)和双(频哪醇合)二硼(11.8g,46.50mmol)在1,4-二恶烷(50mL)中的混合物在N 2下脱气。大气10分钟。向上述溶液中加入乙酸钾(8.2g,84.55mmol),然后加入[1,1-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(II).CH2Cl2(1.54g,2.11mmol),将反应混合物加热至100℃。 15个小时减压除去溶剂,将得到的残余物用水稀释,用EtOAc(2×150mL)萃取。将合并的有机相用水,盐水洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。通过硅胶快速色谱法(EtOAc:正己烷; 70:30)纯化该粗产物,得到标题化合物,为棕色液体(5.0g,84%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ7.59(d,J = 1.72Hz,1H),7.25(dd,J = 7.76,1.88Hz,1H),7.11(d,J = 7.76Hz,1 H),5.10(t,J = 5.72Hz,1H),4.43(d,J = 5.72Hz,2H),2.42(s,3H),1.29(s,12H)。 参考文献: