1206968-88-8 2-甲醇-3-氯-5-溴吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
该物质主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
160599-70-2 68-12-2 [实施例14] (5-溴-3-氯吡啶-2-基)甲醇的合成 (1)在氮气保护下,将3-氯-2,5-二溴吡啶(2.26 g,8.3 mmol)溶解于甲苯(83 mL)中,冷却至-78℃。缓慢滴加1.6 M正丁基锂的正己烷溶液(6.23 mL,9.96 mmol),保持温度在-78℃。反应混合物在-78℃下搅拌2小时后,加入无水N,N-二甲基甲酰胺(1.29 mL,16.6 mmol)。随后,将反应混合物缓慢升温至室温,加入甲醇(83 mL)和硼氢化钠(314 mg,8.3 mmol)。室温下搅拌30分钟后,加入饱和氯化铵溶液淬灭反应,用乙酸乙酯萃取。有机层用盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱剂:己烷/乙酸乙酯=4/1),得到淡黄色结晶的(5-溴-3-氯吡啶-2-基)甲醇(967 mg,收率52%)。 1H NMR(CDCl3, 400 MHz):δ= 3.93(1H,br s),4.75(2H,s),7.86(1H,d,J=2 Hz),8.56(1H,br s)。 参考文献: