1618-36-6 4-氯-5-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶
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安全说明
海关编码:2933599590
用途与制备
主要作为医药中间体或活性成分,用于相关药物的合成研究(具体用途需结合参考文献进一步验证)。
医药
产率:49.1% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.58 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤:准备8;将4-氯-5-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶正丁基锂(4.08ml,6.52mmol)滴加到5-溴-4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(689mg)中在氮气下,在-78℃下,在5分钟内,在四氢呋喃(40ml)中,2.96mmol),2.96mmol)。将所得悬浮液在-78℃下搅拌30分钟。加入甲基碘(0.295ml,4.74mmol),使反应温热至环境温度。将反应混合物用水(25mL)稀释,并用乙酸乙酯(50mL)萃取。将有机层用盐水(25mL)洗涤,然后经MgSO 4干燥,过滤并蒸发,得到粗产物。通过快速硅胶色谱法纯化粗产物,洗脱梯度为20至50%EtOAc的异己烷溶液。将纯级分蒸发至干,得到4-氯-5-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(244mg,49.1%),为白色固体。 1H NMR(400.13MHz,DMSO-d6)δ2.42(3H,d),7.43(1H,d),8.51(1H,s),12.22(1H,s)MS nVe MH + 168 参考文献: