1060816-67-2 2-氯-7-甲基吡咯并嘧啶
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安全说明
危险品运输编号:UN2811 海关编码:2933998090
用途与制备
2-氯-7-甲基吡咯并嘧啶主要作为医药中间体或农药中间体,用于相关药物或农药的合成制备。
医药; 农药
335654-06-3 74-88-4 步骤-1:在5℃下,将2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(1g,6.5mmol)溶于乙腈(25mL)中,搅拌下加入氢化钠(313mg,7.8mmol)。将反应混合物升温至室温并继续搅拌30分钟。随后,在0℃下缓慢加入碘甲烷,然后将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后,将混合物通过硅藻土垫过滤,并用乙腈(10mL)洗涤。浓缩滤液,通过从乙醚中重结晶获得部分产物。进一步浓缩母液,并通过ISCO系统(硅胶柱,洗脱剂:二氯甲烷/乙酸乙酯,0至30%梯度)进行纯化。合并重结晶和柱层析纯化的产物,最终得到2-氯-7-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶(835mg,收率77%)。 参考文献: [1] Patent: WO2016/171755, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0182 [2] Patent: US2010/298334, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [3] Patent: WO2014/100695, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00378