28315-93-7 5-羟基-1-四氢萘酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品
用途与制备
化学合成。
医药; 有机合成; 荧光标记
产率：60% 合成条件：Stage #1: With hydrogen; sodium hydroxide In water; isopropyl alcohol at 20 - 80℃; Autoclave Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：实施例1-1方法A [5-（联苯-4-磺酰基氨基）-5,6,7,8-四氢 - 萘-1-基氧基] - 乙酸; 5-羟基-3,4-二氢-2H-萘-1-酮向1,5-二羟基萘（25.0g，156mmol）的异丙醇（150mL）和氢氧化钠水溶液（40mL）的混合物中加入在室温下向（6.3g，157mmol）中加入10％钯碳（3.9g）。将反应混合物在Parr高压釜（来自Parr Instrument Company）中在100psi氢气下在80℃下放置20小时。冷却至室温后，将反应混合物通过硅藻土垫过滤。 （来自World Minerals Inc.的硅藻土过滤器），然后用异丙醇（200mL）洗涤。将合并的滤液用炭在50℃处理1小时，然后通过Celite垫过滤。 （硅藻土过滤器）。除去异丙醇，通过缓慢加入浓盐酸将所得溶液调节至约2的pH，在此期间出现固体沉淀。收集固体，用水（100mL.x.2）洗涤，然后在50℃高真空下干燥，得到5-羟基-3,4-二氢-2H-萘-1-酮（15.0） g，60％），为深棕色固体，其不经进一步纯化即用于下一步骤。 MS cald。 （计算值）C10H10O2 162，实测值。 （观察到）163 [（M + H）+]。 参考文献：
产率：82% 合成条件：With 1-N-ferrocenylmethyl benzimidazole tagged polymer In N,N-dimethyl-formamideReflux 实验步骤：通用方法：将芳基甲基醚（1mmol）和[FemMerBenz] Al2Cl7（200mg，0.96mol％）在DMF（5mL）中的混合物在油浴中回流。 在通过TLC监测的反应完成后，将反应混合物冷却并过滤。 将滤液倒入水（20mL）中并用乙酸乙酯（3×20mL）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂，然后使用乙酸乙酯/石油醚（1：4v / v）在硅胶上进行柱色谱，得到纯的O-去甲基化产物，其通过光谱方法表征。 参考文献：