914208-15-4 8-溴喹啉-2-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：Stage #1: With selenium(IV) oxide In 1,4-dioxane for 3 h; Reflux Stage #2: With sodium chlorite; sodium dihydrogenphosphate; 2-methyl-but-2-ene; water In tert -butyl alcohol at 20℃; 实验步骤：向二氧化硒（100g，0.9mol）的二恶烷（1L）热溶液中一次性加入8-溴-2-甲基喹啉（28; 35.2g，0.16mol），并将混合物加热回流。 3h，然后过热过滤。 浓缩混合物并用硅胶柱（纯二氯甲烷）纯化，得到醛中间体，为浅黄色固体（39g，收率100％）。 在30分钟内将NaClO 2（108g，1.19mol）和NaH 2 PO 4（108g，0.9mol）的水（1L）溶液加入到上述醛（27g，0.11mol）的混合物中。 BuOH（700mL）和2-甲基丁-2-烯（150mL），然后在室温下搅拌过夜。 浓缩该混合物并加入水（500mL）。 过滤收集沉淀物并干燥，得到8-溴喹啉-2-羧酸29，为褐色固体（25g，收率90％）。 MS计算值C 10 H 6 BrNO 2：250.96; 发现：252 [M + 1]。 参考文献：