916078-39-2 4-(羟甲基)哌啶-1-羧酸甲酯
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用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物合成。
医药
产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In water at 0 - 30℃; for 18 h; 实验步骤：将4-羟基甲基哌啶（1.0g，8.6mmol）溶解于水（15mL）中并冷却至0℃。向该溶液中滴加碳酸钾（4.8g，34.7mmol）的水（10mL）溶液，然后是氯甲酸甲酯（2.68mL，34.7mmol）。剧烈搅拌混合物，并在2小时内温热至室温。搅拌过夜（16小时）后，将反应混合物用6M盐酸水溶液酸化并用二氯甲烷（3×60mL）萃取。合并萃取物，用硫酸钠干燥并过滤。蒸发滤液，得到标题中间体（1.4g，8.1mmol，93％），为无色油状物。 （m / z）：C 8 H 15 NO 3计算值。 173.11;实测值：156.2 [M-H2O + H] +。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）0.98（m，2H），1.52（m，1H），1.63（br d，2H），2.72（br m，2H），3.23（d，2H） ），3.56（s; 3H），3.95（br d，2H），4.48（br s，1H）。将4-羟甲基哌啶（47.6g，1.0当量）和水（300mL）加入烧瓶中。将所得混合物冷却至0-10℃。加入溶解在水（150mL）中的碳酸钾（85.7g，1.5当量）和氯甲酸甲酯（38.4mL，1.1当量），同时保持温度低于10℃。加完后，将反应混合物升温至20-30℃保持1小时。反应完成后，将二氯甲烷（500mL）加入到反应混合物中。收集有机层并用1M磷酸溶液（200mL），饱和碳酸氢钠溶液（200mL）和饱和氯化钠溶液（200mL）洗涤。将有机层用硫酸钠（50g，1w / w eq）干燥，然后在真空下蒸馏，得到标题中间体。 （67.0克，产率90％） 参考文献：