167366-05-4 4-溴-2-醛基噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：167366-05-4）

产率：61% 合成条件：Stage #1: With TurboGrignard In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.25 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 0℃; for 1.67 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用程序：反应在N 2下使用THF（4mL）作为溶剂在密封管中进行。 在-78℃下，向2-溴噻唑-4-羧酸叔丁酯1a（0.397mmol）溶液中滴加iPrMgCl * LiCl（1.3M，0.52mmol）。 15分钟后，在搅拌下滴加相应的醛（0.79-0.99mmol）或N-甲酰基 - 吗啉（在2-甲酰基噻唑3a-b的情况下），并将反应混合物在-78℃下搅拌10分钟， 然后在0°C下1.5小时。 加入饱和NH 4 Cl水溶液，水层用Et 2 O（3×10mL）萃取。 将合并的有机层用5％HCl水溶液（10mL），盐水（10mL）洗涤，经MgSO 4干燥并真空浓缩。 通过硅胶快速柱色谱法纯化粗产物，使用EtOAc：P（石油醚）的混合物作为洗脱剂（参见下文），得到2-（1-羟甲基）噻唑-4-羧酸叔丁酯衍生物rac-2a。 -H。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Asymmetry, 2012, vol. 23, # 6-7, p. 474 - 481