160060-21-9 2-乙酰基噻唑-4-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：160060-21-9）

产率：62% 合成条件：Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In ethanol; water at 60℃; for 8 h; Stage #2: With [bis(acetoxy)iodo]benzene In dichloromethane at 40℃; for 4 h; 实验步骤：通用方法：将碳酸氢钠（0.68g，8.1mmol）加入到L-半胱氨酸乙酯盐酸盐（1g，5.4mmol）的水（25mL）溶液中。 将丙酮醛（0.43g，5.9mmol）的乙醇（25mL）溶液加入到反应混合物中。 将反应混合物在60℃下搅拌8小时，并在消耗原料后在真空下浓缩以蒸发溶剂（通过TLC检查）。 用二氯甲烷（2×30mL）萃取反应混合物。 将合并的有机萃取物经无水硫酸钠干燥并浓缩，将溶剂减少至一半（30mL）。 加入二乙酸碘代苯（3.65g，11.3mmol）并将反应混合物在40℃下搅拌4小时。 在反应完成后（通过TLC监测），蒸发溶剂。 通过柱色谱（5％乙酸乙酯/己烷）纯化产物。 参考文献：

• [1] Arkivoc, 2018, vol. 2018, # 3, p. 354 - 361