27740-01-8 野黄芩苷
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:29389090 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
医药
119262-68-9 27740-01-8 一般步骤:将20g (42mmol) (2S,3S,4S,5R,6S)-6-((5,6-二羟基-2-(4-羟基苯基)-4-氧基-4H-苯并吡喃-7-基)氧基)-3,4,5-三羟基四氢-2H-吡喃-2-羧酸甲酯溶解于300mL水和300mL丙酮的混合溶剂中,于0℃下搅拌。在氮气保护下,缓慢滴加70mL 10%氢氧化钠水溶液,保持反应温度在0℃,持续搅拌约2小时,反应进程通过HPLC监测。反应完成后,在搅拌下缓慢滴加10%盐酸水溶液,调节反应液pH至2.0~3.0,继续搅拌1小时。随后,将反应体系逐渐升至室温,观察到大量黄色固体5,6,4'-三羟基黄酮-7-氧基-葡萄糖醛酸逐渐析出。将反应混合物在室温下静置过夜,随后进行抽滤,滤饼用适量水和丙酮洗涤,干燥。最后,通过乙醇重结晶纯化,得到17.3g纯的5,6,4'-三羟基黄酮-7-氧基-葡萄糖醛酸,产率为89%。经HPLC检测,产物纯度为98.74%,其HPLC色谱图如图1所示,统计结果如表1所示。1H-NMR (400MHz, DMSO)数据如下:δ 10.41 (1H, s), 8.63 (1H, s), 7.94 (2H, d, J = 8.8Hz), 6.99 (1H, s), 6.94 (2H, d, J = 8.8Hz), 6.86 (1H, s), 5.51-5.31 (3H, br), 5.28 (1H, d, J = 7.5Hz), 4.11 (2H, d, J = 9.6Hz), 3.43 (4H, m)。 参考文献: