800401-67-6 5-氯-6-氮杂吲哚-2-羧酸乙酯
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安全说明
危险等级:IRRITANT
用途与制备
5-氯-6-氮杂吲哚-2-羧酸乙酯是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中。
有机合成; 医药
800401-66-5 800401-67-6 步骤2:合成5-氯-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-2-羧酸乙酯10-b 向3-(2-氯-5-硝基吡啶-4-基)-2-氧代丙酸乙酯10-a(2.726g,10mmol)的THF(80mL)和EtOH(30mL)溶液中加入饱和氯化铵溶液(50mL)。随后,在室温下于剧烈搅拌下分批加入铁粉(2.747g,4.9当量),然后将混合物加热回流2小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,通过硅藻土过滤,并用温热的THF/乙醇(1:1,v/v)洗涤。蒸发滤液,将残余物溶于100mL水中,搅拌并回流。热过滤所得沉淀,用温水洗涤两次,然后真空干燥,得到5-氯-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-2-甲酸乙酯10-b(1.9g,收率84%)。 m/z = 225(M + H)+; 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ ppm: 1.36(t,J = 6.8 Hz,3H),4.39(q,J = 6.7 Hz,2H),7.15(s,1H),7.76(s,1H),8.64(s,1H),12.59(br s,1H)。 参考文献: [1] Patent: WO2012/80450, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Molecules, 2014, vol. 19, # 9, p. 13342 - 13357 [3] Patent: WO2006/59164, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 20 [4] Patent: WO2006/67532, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [5] Patent: US2008/125459, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9