494194-61-5 2,4-二溴-5-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：494194-61-5）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate; phosphorus(V) oxybromide In acetonitrile at 0 - 80℃; for 72 h; Stage #2: With water; potassium carbonate In acetonitrile at 0℃; 实验步骤：中间体12,4-二溴-5-甲基嘧啶在0℃下，在乙腈（CH 3 CN）（150mL）中加入胸腺嘧啶（3.7g，29mmol）和磷酸（V）（25.0g，87.2mmol）的乙腈（CH 3 CN）（150mL），分批加入K 2 CO 3（12.1） g，87.2mmol）。 将混合物温热至室温，然后加热至80℃保持3天。 将反应混合物倒入冰中，通过加入K 2 CO 3（S）将所得浆液的pH调节至pH 7。 用二氯甲烷（CH 2 Cl 2）萃取水层。 用盐水洗涤有机层，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩。 通过硅胶快速色谱法纯化（0-30％乙酸乙酯（EtOAc）/己烷），得到所需产物（7.1g，96％），为白色固体。 LC-MS（ES）m / z = 251,253和255 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/147831, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 26, p. 4697 - 4699