849353-34-0 5-氨基-4-溴嘧啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2933599590
用途与制备
4-氨基-4-溴嘧啶用作研究用化合物。
研究用化合物
产率：51% 合成条件：Stage #1: With benzyltrimethylazanium tribroman-2-uide In methanol; dichloromethane at 0℃; for 0.42 h; Stage #2: at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：将5-氨基-4,6-二氯吡啶（5.0g，30.5mmol）在250mL二乙醚中的溶液用氢氧化钠溶液（20.0g，0.50mol，在60mL水中）和钯（10％碳在碳上）处理。 ，400毫克）。将混合物在室温下在Parr振荡器上在50psi氢气下振荡20小时。将混合物通过CELTES助滤剂过滤。分离各相，水层用三份100mL乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用硫酸镁干燥，过滤，并真空浓缩。从乙酸乙酯中结晶粗产物，得到嘧啶-5-基胺，为白色结晶固体（2.8g;产率95％）。以与制备4-AMINO-3-BROMO-2,6-二甲基吡啶相同的方式进行嘧啶-5-基胺的溴化。得到的粗产物（300mg，35％收率）被认为是纯的，无需进一步纯化即可使用。或者，可以按照以下步骤合成5-氨基-4-溴嘧啶：将4,6-二氯-5-氨基嘧啶（21g，128mmol）在250mL MeOH中的溶液依次用甲酸铵（45）处理。在0℃，g，714mmol）和钯（10％在炭上，1g，0.943mmol）。将混合物在室温下搅拌过夜，并通过CELITEO助滤剂过滤。浓缩滤液，得到黄色固体。加入100mL水和250mL乙酸乙酯。分离有机相，水层用8份250mL乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用硫酸镁干燥，过滤，并真空浓缩，得到灰白色晶体（8.1g，67％）。将搅拌的5-氨基吡啶（3.0g，31.5mmol）在150mL二氯甲烷和30mL甲醇中的溶液冷却至0℃。在10分钟内分批加入苄基三甲基三溴化铵（13.5g，34.7mmol）。在0℃下继续搅拌15分钟并在室温下搅拌90分钟。将反应混合物用碳酸氢钠水溶液处理直至溶液的pH为8.分离有机层，用三份30mL乙酸乙酯萃取水层。将合并的有机萃取液用硫酸钠干燥，过滤，并真空浓缩。得到灰白色固体（2.8g; 51％），其无需进一步纯化即可使用。 参考文献：