化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:123320-44-5)
产率:90%
合成条件:at 15℃; for 3 h;
实验步骤:向3-苄氧基异恶唑-5-羧酸甲酯(2.33g,9.99mmol,1.00当量)的甲醇(50mL)溶液中分批加入硼氢化钠(756mg,19.98mmol,2.00当量)。 将所得混合物在15℃下搅拌3小时。 TLC(石油醚:乙酸乙酯= 5:1)显示反应完成。 将混合物倒入盐酸(0.2M,200mL)中,并用乙酸乙酯(150mL×2)萃取。 将合并的有机层用饱和盐水(200mL×2)洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到(3-苄氧基异恶唑-5-基)甲醇(1.85g,9.02mmol,90%收率), 无色油。 LC-MS(ESI)m / z:206.1 [M + H +]。
参考文献:
- [1] Patent: WO2018/140809, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00443; 00551; 00554; 00555 [2] European Journal of Organic Chemistry, 1998, # 3, p. 473 - 479 [3] Patent: WO2012/87833, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 133 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 23, p. 9133 - 9153 [5] Patent: WO2008/127361, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 89 [6] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 11, p. 1784 - 1795 [7] Patent: US2016/137639, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 3411