2491-18-1 L-蛋氨酸甲酯盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2491-18-1）

产率：98% 合成条件：at 0℃; for 16 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：合成实施例1将L-甲硫氨酸（0.5g，1当量）悬浮在装有磁力搅拌器的100ml烧瓶中的甲醇（30ml C = 0.1M）中并置于氮气下。 在0℃下将亚硫酰氯（0.5ml，2当量）滴加到该溶液中，然后在回流下加热16小时。 然后蒸发反应混合物，得到浅黄色固体。 将固体用热乙醚研磨，弃去溶液，得到标题化合物2，为白色固体，将其进一步真空干燥。 （0.65561g，98％收率）.1 H NMR（D20,500MHz）δH：4.24（1H，m，3）3.79（3H，s，1），2.63（2H，t，5），2.25（1H，m） ，4），2.16（1H，m，4），2.06（1H，s，6）13C NMR（D20,125MHz）6C：170.58（2），53.64（1），51.70（3），28.71（4）， 28.41（5），13.85（6）.IR（neat，vmax，cnV1）：2880.8 / 2676,2（CH3，CH2，CH），2016.2,1742.2（C = 0，酯），1483.6,1443.5,1227 + 1194.7 + 1149.8 + 1079.5（CO）.HRMS m / z（+ ESI）：C 6 H 14 NO 2 S，质量分析= 64.074（误差= 0.07ppm） 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 1, p. 201 - 215 [2] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 40, p. 14077 - 14089 [3] Patent: WO2012/131313, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [4] Patent: US2014/39200, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0376-0380 [5] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 45, # 8, p. 1942 - 1944 [6] Organic Preparations and Procedures International, 2001, vol. 33, # 4, p. 341 - 349 [7] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 8, p. 1161 - 1179 [8] Molecules, 2014, vol. 19, # 12, p. 20751 - 20767 [9] Organic Syntheses, 1992, vol. 70, p. 29 - 29 [10] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 34, p. 3347 - 3349 [11] Archiv der Pharmazie, 2011, vol. 344, # 8, p. 494 - 504 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 20, p. 5000 - 5006 [13] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 5, p. 684 - 696 [14] Biomedicine and Pharmacotherapy, 2017, vol. 88, p. 1163 - 1172 [15] Journal of Biological Chemistry, 1949, vol. 180, p. 63 [16] Tetrahedron, 1990, vol. 46, # 15, p. 5325 - 5332 [17] European Journal of Medicinal Chemistry, 1985, vol. 20, # 6, p. 509 - 512 [18] Synthetic Communications, 1995, vol. 25, # 4, p. 561 - 568 [19] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 24, p. 7215 - 7226 [20] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 43 SPEC. ISS., p. 9649 - 9657 [21] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 15, p. 5052 - 5053 [22] European Journal of Organic Chemistry, 2008, # 14, p. 2423 - 2429 [23] Journal of Chemical Research, 2011, vol. 35, # 1, p. 47 - 50 [24] Journal of Chemical Research, 2012, vol. 36, # 4, p. 206 - 209 [25] Letters in Organic Chemistry, 2011, vol. 8, # 3, p. 210 - 215 [26] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 3, p. 1227 - 1236 [27] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 12, p. 3807 - 3815 [28] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 3, p. 1237 - 1241 [29] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, # 12, p. 1185 - 1190 [30] Polyhedron, 2018, vol. 143, p. 70 - 82 [31] Patent: CN105145577, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0035; 0039 [32] Amino Acids, 2018, vol. 50, # 10, p. 1461 - 1470