223519-11-7 3-氨基-5-溴-4-甲基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：223519-11-7）

产率：73% 合成条件：With iron; acetic acid In tetrahydrofuran at 75℃; for 12 h; 实验步骤：将3-溴-4-甲基-S-硝基苯甲酸甲酯（8.50g，31.0mmol），乙酸（20mL）和四氢呋喃（170mL）加入到SOOmL单颈烧瓶中，然后加入铁（8.68g，155）。 分批加入（mmol）。 将反应混合物在75℃下搅拌12小时。 将所得混合物冷却至室温，过滤除去不溶性固体，并将滤液真空浓缩。 向残余物中加入水（500mL）。 用乙酸乙酯（100mL×2）萃取混合物。 将合并的有机相用饱和盐水（100mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤，并真空浓缩。 通过硅胶色谱法（乙酸乙酯/石油醚（v / v）= 1/10）纯化残余物，得到标题化合物，为浅黄色固体（5.52g，73％）。MS（ES-API，pos.ion m / z：244.9 [M + 2] t 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 2, p. 318 - 326 [2] Patent: WO2017/36404, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70; 80; 81