916176-52-8 4-溴-5-氯-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：916176-52-8）

产率：84.9% 合成条件：With trifluoromethylsulfonic anhydride; tetrabutylammomium bromide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：向5-氯-1H-吡咯并[2,3-6]吡啶氧化物（5.00g，29.66mmol）和Bu4Br（19.12g，59.31mmol）的DMF（200mL）溶液中加入Tf20（20.91g，74.20）。 毫摩尔）在0℃下滴加。 将反应混合物在室温下搅拌2小时，然后倒入水（500mL）中。 用饱和NaHCO 3水溶液将所得混合物调节至pH = 8-9，然后过滤。 将滤饼用水（50mL×3）洗涤，并在60℃下真空干燥过夜，得到标题化合物，为灰白色固体（5.83g，产率84.9％）。 MS（ESI，阳离子）m / z：231.0 [M + H] +; MR（400 MHz，DMSO-i）δ（ppm）：12.24（s，1H），8.30（s，1H），7.68（s，1H），6.45（s，1H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/169700, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00328; 00329 [2] Patent: US2010/81645, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [3] Patent: WO2006/127587, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 87

合成路线 2（2. 合成：916176-52-8）

产率：84.9% 合成条件：With trifluoromethylsulfonic anhydride; tetrabutylammomium bromide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：在0℃（19.12g，59.31mmol）的DMF（200mL）溶液中，向5-氯-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶氧化物（5.00g，29.66mmol）和Bu4NBr中滴加三氟甲磺酸酐（ 将反应混合物移至室温并搅拌2小时，然后倒入水（500mL）中。用饱和碳酸氢钠水溶液将所得混合物调节至pH = 8-9，并将反应混合物搅拌至室温。 然后过滤。滤饼用水（50mL×3）洗涤，收集滤饼并在60℃下真空干燥过夜。 得到标题化合物，为灰白色固体（5.83g，产率84.9％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN108570048, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0525; 0531-0532