1001020-13-8 3-三氟甲基-4-(羟甲基)吡唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 10 - 20℃; for 4.50 h; Cooling with acetone/ice bath Stage #2: at 20℃; 实验步骤：将3-（三氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（95.00g，0.456mol）溶于无水THF（1L）中，并将所得溶液在丙酮/冰浴中冷却。 在30分钟内加入1M LiAlH 4在THF（550mL，0.550mol）中的溶液，保持温度<10℃。然后除去冷却并将反应混合物在室温下搅拌4小时。 将反应物再次冷却，并在冷却下加入1：1的THF：水溶液（250mL）（保持温度<20℃），然后加入5M HCl（160mL）至中性/ pH 6.EtOAc（1.5） 加入L）并将混合物搅拌30分钟，然后静置过夜。 通过硅藻土过滤除去所得灰色颗粒状固体，并用EtOAc洗涤。 将合并的滤液用盐水洗涤，用MgSO 4干燥，然后真空浓缩，得到白色固体（76.00g，0.457mol，100％）。1H NMR（400MHz，CD3OD）：δ4.61（s，2H），7.75（ s，1H）。 参考文献：