1001020-13-8 3-三氟甲基-4-(羟甲基)吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1001020-13-8）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 10 - 20℃; for 4.50 h; Cooling with acetone/ice bath Stage #2: at 20℃; 实验步骤：将3-（三氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（95.00g，0.456mol）溶于无水THF（1L）中，并将所得溶液在丙酮/冰浴中冷却。 在30分钟内加入1M LiAlH 4在THF（550mL，0.550mol）中的溶液，保持温度<10℃。然后除去冷却并将反应混合物在室温下搅拌4小时。 将反应物再次冷却，并在冷却下加入1：1的THF：水溶液（250mL）（保持温度<20℃），然后加入5M HCl（160mL）至中性/ pH 6.EtOAc（1.5） 加入L）并将混合物搅拌30分钟，然后静置过夜。 通过硅藻土过滤除去所得灰色颗粒状固体，并用EtOAc洗涤。 将合并的滤液用盐水洗涤，用MgSO 4干燥，然后真空浓缩，得到白色固体（76.00g，0.457mol，100％）。1H NMR（400MHz，CD3OD）：δ4.61（s，2H），7.75（ s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/131455, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [2] Patent: WO2008/3452, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53 [3] Patent: WO2018/93569, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 173; 174