912444-89-4 2,3,6,7-四氢-1H-氮杂卓-1,4-二羧酸 1-叔丁酯 4-乙酯

作为医药中间体或关键原料，用于相关药物分子的合成构建。

医药

合成路线 1（1. 合成：912444-89-4）

产率：95% 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In benzene at 60℃; for 1 h; 实验步骤：例42D; 1-叔丁基4-乙基2,3,6,7-四氢-1H-氮杂-1,4-二甲酸酯将实施例42C（0.77g，2.1mmol）在30mL苯中的溶液用DBU（0.9）处理 ml）在60℃下1小时。 冷却后，浓缩反应混合物，并通过快速柱色谱法（30％EtOAc的己烷溶液）纯化残余物，得到标题产物（540mg，95％收率）。 MS（DCI / NH3）m / z 270（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/229289, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 23, p. 6072 - 6075 [3] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 23, p. 6188 - 6191 [4] Patent: US2018/258065, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0149 [5] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 52, p. 4611 - 4615

合成路线 2（2. 合成：912444-89-4）

产率：66% 合成条件：With methanesulfonyl chloride; 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In toluene at 110℃; for 2 h; 实验步骤：实施例18C 4-乙基2,3-，3-四氢-1H-氮杂-1,4-二甲酸叔丁酯向实施例18B（21g，73mmol），DBU（22g，146mmol）的溶液 ）在甲苯（200mL）中滴加MsCl（14.56g，128mmol）。 在滴加完成后，将混合物在110℃下搅拌2小时，并冷却至室温，然后加入水（200mL）以淬灭。 用EtOAc（200mL×2）萃取水层。 将合并的有机层用水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发。 通过硅胶柱色谱纯化残余物，得到标题化合物（13g，产率：66％）。 LCMS（ESI）m / z：270（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: US2017/29430, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0322 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 23, p. 6072 - 6075 [3] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 23, p. 6188 - 6191 [4] Patent: US2018/258065, 2018, A1 [5] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 52, p. 4611 - 4615