190788-58-0 4-甲硫基苯基硼酸哪醇酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：Stage #1: With tetrafluoroboric acid; sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; Sealed tube 实验步骤：通用方法：将芳基胺（10mmol）溶于5mL蒸馏水和3.4mL 50％氢氟硼酸的混合物中。用冰浴冷却反应混合物至0℃后，在5分钟的时间间隔内滴加亚硝酸钠（0.69g，在2mL蒸馏水中）。将所得混合物搅拌1小时，过滤收集沉淀物并重新溶解在最少量的丙酮中。加入二乙醚直至芳基重氮四氟硼酸盐沉淀，将其过滤，用乙醚洗涤数次并在真空下干燥。典型的反应程序：通用程序：将重氮四氟硼酸盐（0.5mmol）和B2pin2（1.5mmol）在空气下转移到烘箱干燥的管中。然后通过注射器将丙酮/ H 2 O（2 / 1,4mL）加入管中。将密封管保持在20℃并搅拌1-2小时。反应完成后，加入二氯甲烷萃取产物，合并的有机溶液用Na 2 SO 4干燥。在硅胶柱色谱（石油醚/乙酸乙酯）上分离纯产物。 参考文献：
产率：39% 合成条件：With chloro(2-dicyclohexylphosphino-2′,6′-dimethoxy-1,1′-biphenyl)(2′-amino-1,1′-biphenyl-2-yl) palladium(II); lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at 80℃; for 20 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向Schlenk管中加入二苯基亚砜（1a）（41mg，0.20mmol），SPhos Pd G2（7.2mg，0.010mmol），B 2 pin 2（0.20g，0.80mmol）和LiN（SiMe 3）。 ）2（0.20g，1.2mmol）。 将THF（0.80mL）加入到管中，并将所得混合物在80℃下搅拌20小时。 反应完成后，加入饱和NH 4 Cl水溶液（2mL），用Et 2 O（5×5mL）萃取得到的两相混合物。 将合并的有机层经Na 2 SO 4干燥，通过硅胶垫，并在减压下浓缩。通过制备型TLC（己烷/ EtOAc = 10：1）纯化残余物（4,4,5,5）。 - 四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯（2a）（54mg，0.26mmol，66％），为无色油状物。 1手13 C NMR光谱中的所有共振与报道的数据一致。12A 参考文献：