14714-50-2 2-羟基苯基乙腈

海关编码:2926907090

2-羟基苯乙腈为腈类衍生物，用于有机合成及科研实验。

有机合成; 科研实验

合成路线 1（1. 合成：14714-50-2）

产率：84% 合成条件：at 120℃; for 4 h; 实验步骤：在2L圆底烧瓶反应器中，加入2-羟甲基苯酚（100g，806mmol），氰化钠（43.4g，886mmol）和二甲基甲酰胺（1000mL）并在120℃下搅拌4小时。 反应结束后，用水和乙酸乙酯萃取。 浓缩后，通过柱色谱法进行分离，得到中间体5-a（90g，84％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN107459523, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0285; 0286; 0287; 0288; 0289 [2] Patent: KR2018/14985, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0550-0556 [3] Patent: KR2016/26661, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0455-0461 [4] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 26-27, p. 4432 - 4437

合成路线 2（2. 合成：14714-50-2）

产率：84% 合成条件：at 135 - 140℃; for 0.08 h; Microwave irradiation 实验步骤：通用方法：将MOM-醚（1mmol）[Bu4N] [X]（2mmol）的混合物加入到[Hmim] [NO3]（0.4mmol）中（并暴露于MW辐照（所有反应均在135-进行） 在反应完成后（通过TLC监测，洗脱液：正己烷/乙酸乙酯，5：1），用Et 2 O（3×10mL）萃取混合物。干燥有机相.40℃，170Wa。 用无水Na2SO4和旋转蒸发得到残余物，然后通过中性氧化铝（正己烷/乙酸乙酯，5：1,75mL）的灰烬垫，得到高纯产物，光谱数据与报道的相符。 文献： 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 32, p. 4424 - 4426 [2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 25, p. 3274 - 3276