- 4-碘苄基溴是一种有机中间体，可由4-碘甲苯溴代后得到。有文献报道其可用于制备一枝蒿酮酸异噁唑酰胺衍生物。
- 制备
在室温下向4-碘甲苯(10.0g,45.9mmol)的二氯甲烷(70ml)溶液中依次加入溴(3.6ml,69.9mmol)和30%过氧化氢(5.2g,45.9mmol)的水(70ml)溶液，加热反应溶液，并在回流下剧烈搅拌10小时(浴温：50℃)。
将反应溶液转移到分液漏斗，将氯仿(40ml)和水(20ml)加入该漏斗中以分层，用水(150ml)洗涤有机层3次。依次用0.5%亚硫酸氢钠水溶液(150ml)、水(150ml)洗涤有机层，并且在减压下去除溶剂(浴温：25℃)。在完全去除溶剂之前，向混合物中加入甲苯(50ml)，然后浓缩该混合物，这一过程进行2次。将混合物浓缩至干固，并且在真空下干燥残渣，以制备4-碘苄基溴(12.1g)。
医药中间体
合成路线 1（1. 合成：16004-15-2）
产率：60.3%
合成条件：With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 7 h; Heating / reflux; Photolysis
实验步骤：化合物1D的合成将对 - 碘甲苯（化合物1C，25g），N-溴代琥珀酰亚胺（23.5g）和过氧化苯甲酰（375mg）加入到四氯化碳（375ml）中并在光照射下加热回流7小时。 此外，将反应混合物在室温下搅拌过夜，然后通过过滤除去不溶物，并将滤液减压浓缩。 浓缩的残余物用乙酸乙酯和己烷重结晶，得到化合物1D（产率：60.3％）。 [0027] NMR化学位移，CDCl3，TMS作为标准d.772（d，2H），7.14（d，2H），4.39（s，2H）
参考文献：
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