100048-86-0 2-(溴甲基)-2-丁基己酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：100048-86-0）

产率：60% 合成条件：With sodium periodate In tetrachloromethane; water; hydrogen bromide; acetonitrile 实验步骤：2-溴甲基-2-丁基己酸将高碘酸钠（17.67g，82.62mmol）和RuCl 3（0.125g，0.603mmol）加入到2 - [[（叔丁基二甲基甲硅烷基）氧基]甲基] -2-丁基己醇的溶液中在0℃下，在CCl 4（20.0ml），CH 3 CN（20.0ml）和水（30.0ml）中（10.0g，33.05mmol），在室温下搅拌20小时后，将混合物通过硅藻土过滤，用CH 2 Cl 2萃取，真空浓缩。通过硅胶快速色谱法纯化残余物，用20％EtOAc /己烷洗脱。将所得残余物溶于48％HBr（35ml）中并加热至回流。 24小时后，将混合物冷却至室温，并用乙醚（3x）萃取。将合并的萃取液用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。通过在50℃下在真空下升华进行纯化，得到白色固体（5.26g / 60％）。 1H NMR（CDCl3）δ0.89（t，J = 7.0Hz，6H），1.11-1.24（m，4H），1.25-1.34（m，4H），1.65-1.69（m，4H），3.56（s，2H） ）。 13C NMR（CDCl3）δ13.9,22.9,26.0,34.1,36.2,50.2,180.9。 MS（ES / M-HBr-H）：182.6。 （C11H21O2Br）的分析计算值：C，49.82; H，7.98; Br，30.13。实测值：C，49.94; H，7.96; Br，30.30。 参考文献：

• [1] Patent: US2002/183307, 2002, A1