1227210-35-6 1-溴-4-氟-2-甲基-3-硝基苯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 化工
产率：78% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 4.08 h; Stage #3: With sodium hydrogencarbonate In hexanes; dichloromethane; water 实验步骤：1-溴-4-氟-2-甲基-3-硝基苯（C）（C）向配备有磁力搅拌器的250mL单颈烧瓶中加入3-氟-2-硝基甲苯（4.75g，30.6mmol） ）和三氟乙酸（20mL）。在0℃下在10分钟内逐滴加入硫酸（96％，10mL），然后在15分钟内分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（8.12g，45.6mmol）（引起放热30℃）。将反应在0℃下搅拌20分钟，然后在室温下搅拌3.5小时。此后，将反应混合物倒入1：1的冰/水（500mL）混合物中，用95：5己烷/二氯甲烷（250mL）稀释，分离各层。水层用己烷（100mL）萃取，合并的有机层用水（2×100mL），饱和碳酸氢钠水溶液（100mL），盐水（100mL）洗涤，用硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂，减压浓缩滤液。将粗产物悬浮在己烷（40mL）中并加热直至溶解。将溶液蒸发至体积至20mL并使其冷却至室温过夜。过滤产物并用冷己烷（3×2mL）洗涤，得到（C）（4.29g，60％），为黄色结晶固体。将滤液浓缩至干，将残余物溶于热己烷（5mL）中。冷却至室温后，搅拌2小时，过滤，分离出另外的1.30g C（18％） 参考文献：