83004-13-1 2-溴-6-乙基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：83004-13-1）

产率：75% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.62 h; Inert atmosphere; Cooling with acetone-dry ice Stage #2: at -78 - 20℃; for 2.50 h; Inert atmosphere; Cooling with acetone-dry ice 实验步骤：制备23 2-溴-6-乙基 - 吡啶的合成在氮气下，在41分钟内，将2.5M正丁基锂的己烷溶液（186.74mL，0.467mol）加入到二异丙胺（68.7mL，0.488mol）的四氢呋喃溶液中。 （-455mL，9.16mol）在-78℃（干冰/丙酮浴）。 搅拌15分钟并在22分钟内逐滴加入2-溴-6-甲基吡啶（49.3mL，0.424mol）。 搅拌15分钟，在1小时内滴加碘甲烷（52.87mL，0.848mol），然后在1.5小时内温热至室温。 加入水（250mL），同时用干冰/丙酮浴冷却并分层。 用乙酸乙酯（300mL）萃取水相两次。 合并有机相，浓缩并通过硅胶色谱法纯化，使用己烷：乙酸乙酯从100：0至80:20的梯度洗脱，得到标题化合物，为黄色油状物（59.74g，75％）。 1H NMR（CDCl3）δ1.28（t，3H），2.80（q，2H），7.11（d，1H），7.27（d，1H），7.45（t，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/253750, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [2] Patent: WO2016/11390, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 194 [3] Patent: WO2017/127430, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1991, # 3, p. 501 - 507