5122-82-7 1-金刚烷基溴甲酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5122-82-7）

产率：85% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In methanol; Petroleum ether at 59.84℃; for 2 h; 实验步骤：将1-金刚烷基甲基酮与N-溴琥珀酰亚胺和石油醚在甲醇中在333K下回流2小时。过滤得到的1-金刚烷基溴甲基酮（1）沉淀物，用乙醇重结晶。之后，使1-金刚烷基溴甲基酮（1）（0.51g，0.002mol）与相应的羧酸（0.003mol）在碳酸钾存在下在DMF（8mL）中反应，并在室温下搅拌约3h。 。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。反应完成后，将反应混合物倒入冰冷却的水中并保持搅拌10分钟。滤出所得固体，依次用蒸馏水洗涤，干燥后用丙酮重结晶[20]。所有目标化合物均以高产率和高纯度合成。如下所述，从各种类型的溶剂获得合适的单晶样品。通过使用FTIR和NMR光谱来表征化学结构。通过单晶X射线衍射分析测定除2m和2q外的所有化合物的晶体结构。 参考文献：

• [1] Molecules, 2015, vol. 20, # 10, p. 18827 - 18846 [2] Patent: WO2016/131380, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 358; 359 [3] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 51, # 2, p. 184 - 187 [4] Zh. Org. Khim., 2015, vol. 51, # 2, p. 196 - 199 [5] Chemische Berichte, 1960, vol. 93, p. 2054 - 2057 [6] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 22, p. 5191 - 5199