942185-01-5 1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：942185-01-5）

产率：89% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In tetrahydrofuran; ethanol for 15 h; 实验步骤：将10％钯碳（40mg）加入到5-硝基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（A）（308mg，1.876mmol）的乙醇和四氢呋喃溶液中，并向混合物中加入 H2（气体）。 将反应混合物搅拌15小时后，使用硅藻土过滤混合物，并通过柱色谱法纯化。 得到所需产物1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-胺（B）（73mg），收率89％。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/13816, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74 [2] Patent: US2013/29995, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0374-0375 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 131, p. 1 - 13 [4] Patent: WO2007/70398, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 249

合成路线 2（2. 合成：942185-01-5）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 20℃; Stage #2: With triethylamine In dichloromethane 实验步骤：将1 - （（2-（三甲基甲硅烷基）乙氧基）甲基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-基氨基甲酸叔丁酯（0.100g，0.274mmol）溶于4N HCl的二恶烷溶液（8mL）中 将反应混合物在室温下放置过夜。 浓缩反应混合物。 将得到的固体悬浮在DCM中并用三乙胺中和。 通过柱色谱法纯化粗产物，用乙酸乙酯洗脱，得到1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-胺（0.036g，95％），为油状物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/111279, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 80