51986-17-5 1-甲基-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：51986-17-5）

产率：71.8% 合成条件：With acetic acid In ethanol at 20℃; for 7.50 h; Heating / reflux 实验步骤：（参考例3）3-乙氧基羰基-5-羟基-1-甲基吡唑的合成将50.0g（0.24摩尔）草酰乙酸二乙酯钠盐悬浮在500ml乙醇中。向其中加入25ml乙酸。在室温下，在搅拌下，在0.5小时内滴加15g（0.33摩尔）97％甲基肼。滴加后，将混合物在室温下搅拌2小时，然后在回流温度下连续搅拌5小时。冷却后，减压蒸馏除去乙醇。向残余物中加入200ml乙酸乙酯和100ml水。相分离后，水层用50ml乙酸乙酯再萃取。合并两个乙酸乙酯层，依次用50ml水和50ml饱和氯化钠水溶液50ml饱和氯化钠水溶液洗涤。将得到的乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥，并进行减压蒸馏除去溶剂。向所得晶体中加入100ml水。 参考文献：

• [1] Patent: EP1990336, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [2] Patent: WO2008/47071, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [3] Patent: EP1988081, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40

合成路线 2（2. 合成：51986-17-5）

产率：71.8% 合成条件：With acetic acid In ethanol at 20℃; for 7.50 h; Heating / reflux 实验步骤：（参考例4）3-乙氧基羰基-5-羟基-1-甲基吡唑的合成：将草酰乙酸二乙酯（50.0g（0.24mol））悬浮于500mL乙醇中，加入乙酸25mL。随后，在搅拌下经0.5小时向其中滴加15g（0.33mol）97％甲基肼。滴加后，将溶液在室温下搅拌2小时，然后在回流温度下搅拌5小时。冷却得到的溶液，减压蒸馏除去乙醇，向残余物中加入200mL乙酸乙酯和100mL水。分液后，将水层用50mL乙酸乙酯再萃取，并将合并的乙酸乙酯层用50mL水洗涤，然后用50mL饱和盐水洗涤。将得到的乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏除去溶剂。向沉淀的晶体中加入100mL水后，过滤收集晶体，用10mL水洗涤并用热空气干燥器干燥，得到29.2g（产率：71.8％）标题化合物，为浅黄色晶体。 。 LC-MS（EI）：m / z = 170（M +），125（基），熔点：151℃。 参考文献：

• [1] Patent: EP1767528, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12