15268-07-2 3,3'-氧基二苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成; 材料科学

合成路线 1（1. 合成：15268-07-2）

产率：79% 合成条件：With 2-Picolinic acid; potassium phosphate; copper(l) iodide In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 15 h; 实验步骤：加入3-氨基苯酚（6.0g，54.8mmol），3-碘苯胺（10.0g，45.7mmol），吡啶甲酸（0.56g，4.6mmol），碘化亚铜（I）和磷酸钾（19.4g，91mmol）。 将DMSO（100mL）和反应混合物通过将氮气鼓入混合物中脱气1小时。 然后将反应烧瓶放入预热的80℃油浴中并搅拌15小时，然后冷却至室温。 然后将反应混合物倒入150mL水中并用3x50mL EtOAc萃取。 将合并的有机物用50mL水，50mL盐水洗涤，干燥并蒸发。 将原油在二氧化硅上进行色谱分离，用80/20己烷/ EtOAc（v / v），然后用50/50己烷/ EtOAc（v / v）洗脱，得到7.2g（79％）3,3'-二氨基苯胺，为白色固体。。 通过GC / MS和NMR确认产物。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 2, p. 650 - 654 [2] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 2, p. 678 - 682,5 [3] Patent: US9461254, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 195-196 [4] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 47, p. 17423 - 17429