化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：40023-74-3）
产率：72%
合成条件：With ammonium hydroxide; ammonium acetate; sodium cyanoborohydride; zinc In ethanol; water at 80℃; for 36 h;
实验步骤：通用程序：向饱和的NH 4 OAc在EtOH（40mL）中的溶液中分别加入活化的Zn（5当量），苯乙酮（1当量），NaBCNH 3（3当量）和30％NH 3水溶液（10mL）。 将混合物在80℃下搅拌36小时。 将反应混合物冷却至室温并减压浓缩。 将残余物溶解在CH 2 Cl 2中并使用1M NaOH（50mL）使其呈碱性。 分离有机相，用（2×25mL）CH 2 Cl 2萃取水相。 合并有机相并用HCl酸化（pH：2.0）。 分离有机层，用CH 2 Cl 2（2×25mL）萃取H 2 O层。 用NaOH（pH：10.0）使H 2 O层呈碱性，用CH 2 Cl 2（3×25mL）萃取有机层。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，蒸发溶剂，得到所需的胺。
参考文献：
- [1] Science, 2017, vol. 358, # 6361, p. 326 - 332 [2] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 1, p. 245 - 252 [3] Farmaco, 1991, vol. 46, # 7-8, p. 861 - 872 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 13, p. 3592 - 3602 [5] Chirality, 2018, vol. 30, # 7, p. 900 - 906 [6] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000, # 7, p. 1339 - 1347 [7] Advanced Synthesis and Catalysis, 2011, vol. 353, # 11-12, p. 2085 - 2092 [8] Molecules, 2014, vol. 19, # 12, p. 21386 - 21397 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 4, p. 554 - 569 [10] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 2, p. 474 - 480
