化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：113975-31-8）
产率：94%
合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -55℃; for 1 h; Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; hexane at -65 - 0℃; for 2 h;
实验步骤：将2-新戊酰氨基 - 吡啶（6a，500g，2.8mol）在四氢呋喃（6L）中的冷溶液（-78℃）用正丁基锂（2.5M己烷溶液，2.25L，5.63mol）在室温下处理。温度不超过-55℃的速率。将混合物搅拌1小时直至确定金属化完成。以温度不超过-65℃的速率加入碘（782g，3.01mol）的四氢呋喃（1L）溶液。加完后，将反应物搅拌2小时，反应混合物缓慢倒入冰水（6升）。将混合物用乙酸乙酯（6L）稀释，分层。将水层用乙酸乙酯（4L）洗涤，然后将合并的有机物用硫代硫酸钠水溶液（200g / L，3.x.4L）洗涤，然后用饱和氯化钠水溶液洗涤（2。 x.4 L）。将有机物用硫酸钠干燥，减压除去溶剂，得到7a棕褐色固体棕褐色固体，其纯度足以进入下一步骤。产量：800克，94％。
参考文献：
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