295327-27-4 2-(3-氨基吡啶-2-基)乙酸乙酯

海关编码:2933399990

作为医药中间体，用于相关药物合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：295327-27-4）

产率：94% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：c）2-（3-氨基 - 吡啶-2-基） - 乙酸乙酯在氮气氛下，将Pd / C（10％，1.36g）加入圆底烧瓶中.2-（3-硝基 - 乙基） 将吡啶-2-基） - 乙酸酯（8.6g，0.41mol）溶解在乙醇（200ML）中并加入到反应容器中。将反应物置于氢气氛下并在室温下搅拌30分钟。 将反应物通过硅藻土过滤，将滤液真空浓缩，得到褐色固体产物（6.94g，收率94％）。 参考文献：

• [1] Patent: US6369086, 2002, B1 [2] Patent: US6369086, 2002, B1 [3] Patent: US6624171, 2003, B1 [4] Patent: US6350747, 2002, B1. Location in patent: Page column 72 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 4, p. 953 - 957 [6] Patent: US2003/225131, 2003, A1. Location in patent: Page 24 [7] Patent: US2016/159808, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1089; 1090 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 18, p. 7677 - 7702

合成路线 2（2. 合成：295327-27-4）

产率：92% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol at 25℃; for 18 h; 实验步骤：将（3-硝基吡啶-2-基）乙酸乙酯盐酸盐24（401g，1.63mol，1.0wt），10％钯碳（50g，12％w / w）和乙醇（6000mL，15体积）加入压力容器中。 用氮气吹扫后，将反应混合物在3.0巴氢气压力和25℃下搅拌18小时，之后TLC分析（洗脱液：=叔丁基甲基醚，可视化：UV），LCMS和1H-NMR光谱显示反应完全。 过滤悬浮液，用乙醇（4000mL，10体积）洗涤并浓缩。 将残余物溶于碳酸氢钠水溶液（5％/ v，3000mL，7.5体积）中，并萃取到叔丁基甲基醚（4×3000mL，4×7.5vol）中。 将合并的有机萃取物用硫酸镁（250g，0.63wt）干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物25，为黄色固体（269g，92％）。1H NMR（400MHz，DMSO）：d 1.19（t，J） = 7Hz，3H），3.65（s，2H），4.08（q，J = 7Hz，2H），6.95（m，2H），5.13（s，1H），7.69（m，1H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 41, p. 5292 - 5296