182500-28-3 4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚

海关编码:2908990000

4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：182500-28-3）

产率：99% 合成条件：at 0 - 20℃; for 2.50 h; 实验步骤：在0℃下向搅拌的5-甲基-2-硝基苯酚（6.0g，39.2mmol）的乙酸（60mL）溶液中加入溴（4.04mL，78mmol）的乙酸（10mL）溶液。 在30分钟的时间内。 将得到的混合物在室温下搅拌2小时。 然后减压蒸发溶剂，残余物用乙酸乙酯（300mL）稀释。 将所得有机层用饱和硫代硫酸钠（2×50mL），水（50mL）和盐水（50mL）洗涤。 然后将有机层干燥（Na 2 SO 4）并过滤。 旋转蒸发滤液，得到9.0g（99％）标题产物，为黄色固体。 1HNMR（400MHz，CDCl3）δ10.46（s，1H），8.29（s，1H），7.08（s，1H），2.46（s，3H）; GC-MS（m / z）232,234 [M +。 Br79,81]。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/145268, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0238 [2] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509 [3] Journal of the Chemical Society, 1914, vol. 105, p. 1891 [4] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509 [5] Journal of the American Chemical Society, 1922, vol. 44, p. 1794 Anm.7 [6] Journal of the American Chemical Society, 1924, vol. 46, p. 2312

合成路线 2（2. 合成：182500-28-3）

产率：98% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -78 - 20℃; 实验步骤：在-78℃下，向152（2.5g，10.2mmol）的DCM（30mL）溶液中逐滴加入三溴化硼（3.0mL，30.5mmol）。 在室温下搅拌过夜后，在0℃下加入MeOH（2mL）并将混合物用DCM（20mL 3）萃取。 合并的有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，并通过硅胶柱色谱法（MeOH：DC'M 1：100）纯化，得到169，为黄色固体（2.3g，98％收率）。 （MS：[M + H] 233.0） 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/176812, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0434