7037-30-1 3-(1-甲基哌啶-4-基)-1-丙醇
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用途与制备
3-(1-甲基哌啶-4-基)-1-丙醇主要作为医药中间体,用于合成相关药物分子(具体药物未明确提及)。
医药
产率:100% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran for 3 h; Heating / reflux Stage #2: With water In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 0.25 h; Stage #3: With sodium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 18.25 h; 实验步骤:A.3-(1-甲基 - 哌啶-4-基) - 丙-1-醇。向1N氢化铝锂的THF(40mmol)回流溶液中滴加N-BOC-4-哌啶丙酸(3.0g,11.6mmol)的THF(30mL)溶液。将反应混合物加热3小时,然后冷却至室温。进一步冷却至0℃后,缓慢加入水(1.5mL),并将反应混合物在15分钟内温热至室温。将混合物再次冷却至0℃,缓慢加入10%NaOH(1.5mL)。在15分钟内升温至室温后,将混合物再次冷却至0℃并加入更多的水(4.5mL)。使所得混合物在18小时内温热至室温,然后通过硅藻土垫过滤。减压浓缩滤液,并通过方法2纯化残余物,得到1.9g(100%)3-(1-甲基 - 哌啶-4-基) - 丙-1-醇,为黄色油状物。 MS(电喷雾):C9H19NO的质量计算值,157.15;实测值:157.15。 m / z发现,158.1 [M + H] +。 1H NMR(400MHz,CD3OD):3.45-3.41(m,2H),2.77-2.74(m,2H),1.89-1.85(m,2H),1.64-1.61(m,2H),1.47-1.43(m ,2H),1.21-1.12(m,5H)。 参考文献: