874279-26-2 4-(二甲氧基甲基)-2-(甲磺酰基)嘧啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
4-(二甲氧基甲基)-2-(甲磺酰基)嘧啶主要作为医药中间体或农药中间体,用于相关药物或农药的合成制备。
医药; 农药
产率:96% 合成条件:With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤:步骤A-4- [双(甲氧基)甲基] -2-(甲基磺酰基)嘧啶4- [双(甲氧基)甲基] -2-(甲硫基)嘧啶(美国专利号6,218,537,2001)(9.24克,46.1) 将rnmol溶于150mL DCM中并在搅拌下冷却至0℃。 一次性加入3-氯过氧苯甲酸(23.87g,70%,96.8mmol)。 使反应缓慢达到室温。 将反应物搅拌2小时,并通过加入150mL 10%亚硫酸钠溶液淬灭。 将混合物倒入分液漏斗中,分离各层。 用150mL 10%Na 2 CO 3溶液(2.x.)和盐水(1.x.)洗涤有机层。 将有机层用MgSO 4干燥,过滤,并真空浓缩。 通过快速色谱纯化,得到10.25g(96%)标题化合物。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.96(d,J = 4.9Hz,1H),7.78(d,J = 4.9Hz,1H),5.34(s,1H),3.46(s,6H),3.38(s) ,3H)。 参考文献: