7087-65-2 1-溴-3-氟-5-硝基苯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
产率:68% 合成条件:Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In ethanol at 0 - 5℃; Stage #2: With O 4 S (2-) *2Fe (1+) *7H 2 O In ethanol for 3 h; 实验步骤:在0℃下,向2-27(702mg,3mmol)的EtOH(3mL)溶液中加入6ml 60%H 2 SO 4,然后缓慢加入(分批)NaNO 2(414mg,6mmol)。 加完反应后,继续搅拌1小时,同时保持温度在0-5℃。 然后加入FeSO 4·7H 2 O(4.38g,6mmol)并将所得混合物再搅拌3小时。 然后浓缩混合物,加入水,用DCM(20mL×3)萃取所得含水混合物。 将合并的有机层用盐水(20mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 通过制备型TLC纯化得到的残余物,用DCM / MeOH = 60/1洗脱,得到中间体2-28(黄色固体,448mg,68%收率)。 参考文献: