3507-28-6 2-氯-5-甲氧基苯并噻唑

海关编码:29342000

2-氯-5-甲氧基苯并噻唑是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，可通过特定合成方法制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：3507-28-6）

产率：20% 合成条件：With sulfuryl dichloride In tetrahydrofuran 实验步骤：将硫酰氯（1.64mL）加入到5-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的THF（20mL）溶液中。 搅拌过夜后，加入冰水。 将反应混合物温热至室温并用EtOAc（100mL）稀释。 将其用水（50mL）和盐水（50mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩。 通过柱色谱（0至3％EtOAc的己烷溶液梯度）纯化该物质，得到0.407g（20％）标题化合物，为白色固体。 LC-MS：RT = 9.05分钟，[M + H] + = 2.00.0。 R / = 0.38，在10％EtOAc /己烷中。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/146066, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 89 [2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 8, p. 3229 - 3231 [3] Patent: US2011/263562, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 61

合成路线 2（2. 合成：3507-28-6）

产率：70% 合成条件：at 70℃; for 10 h; Inert atmosphere 实验步骤：向9（1.00g，5.07mmol）的SOCl 2（5.0mL）溶液中加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）（2滴）。 将混合物在70℃下搅拌10小时并冷却。 减压蒸发溶剂。 通过硅胶（CHCl 3）快速色谱法纯化残余物，得到化合物10（705mg，70％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2013, vol. 61, # 10, p. 1094 - 1097