99073-88-8 2-溴苯并噻唑-6-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药合成
产率：96% 合成条件：With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 20℃; for 1 h; 实验步骤：步骤1：在室温下，向亚硝酸叔丁酯（4.5mL，37.5mmol）和溴化铜（II）（6.0g，27mmol）的CH 3 CN（100mL）溶液中加入2-氨基苯甲酸乙酯的混合物[d 在CH 3 CN（50mL）中的噻唑-6-羧酸酯（5.0g，22.5mmol）。 将反应悬浮液在室温下搅拌1小时。 将得到的反应混合物用300mL 1NHCl水溶液淬灭，并用CH 2 Cl 2（3×200mL）萃取。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，并减压浓缩。 将粗产物在硅胶柱上纯化，使用CH 2 Cl 2 - 己烷（4：1，v / v）的混合物作为洗脱剂，得到2-溴苯并[d]噻唑-6-羧酸乙酯，为白色固体（6.2g，96％） ）。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ8.54（d，J = 1.1Hz，1H），8.16（dd，J = 1.5,8.7Hz，1H），8.02（d，J = 8.7Hz，1H），4.43 （q，J = 7.2Hz，2H），1.43（t，J = 7.2Hz，3H）。 LCMS（ESI）m / z 288,286（M + H）+。 参考文献：