313545-20-9 3-氯-2-甲基苯基硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 精细化工

路线1：缩醛制备

• 步骤: 氮气保护下，1000mL三口烧瓶中加入40g3-氯-2-甲基苯甲醛、25g乙二醇、250ml甲苯、4g对甲苯磺酸，加热回流分水；反应结束后用30%碳酸钾溶液洗涤，干燥、脱溶，精馏得纯品40g。
• 收率: 82%

路线2：锂化

• 步骤: 氮气保护下，1000mL干燥三口烧瓶中加入上述制得的2-甲基-5-溴苯甲醛缩乙二醇，加入400ml四氢呋喃，降温至-80℃，滴加96ml正丁基锂，保持-80℃保温反应。
• 条件: 温度-80℃

路线3：硼化

• 步骤: 上述苯基锂化物降温至-80℃，滴加60g硼酸三丁酯液体，保持-80℃保温反应；反应结束后加10%盐酸搅拌，缩醛脱保护，调pH至1~2，静置分层，萃取、合并有机层，干燥、脱溶，补加水旋干脱溶，得26.4g粗品。
• 收率: 80%

路线4：纯化

• 步骤: 500ml锥形瓶中加入26.4g粗品，加乙酸乙酯热熔，加入100ml石油醚，冷却结晶，离心得23.07g产品。
• 收率: 70%