化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：56267-50-6）
产率：69%
合成条件：for 5 h; Heating / reflux
实验步骤：将噻吩-2-羧酸（1.00g，7.8mmol），二苯基磷酰基叠氮化物（2.15g，7.80mmol）和三乙胺（1.1mL，7.8mmol）的叔丁醇（20mL）溶液加热回流5小时， 哪个时间薄层色谱（DCM /己烷）表明反应完成。 将反应混合物冷却至室温，倒入水中并用乙醚（3.x.）萃取。 将合并的乙醚萃取液用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，然后浓缩，得到米色固体。 通过柱色谱（SiO 2，DCM /己烷）纯化，得到化合物113，为白色固体1.07g（69％）。 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ6.87（dd，1H），6.77（m，1H），6.5（dd，1H），1.46（s，9H）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 5, p. 1594 - 1605 [2] Patent: US2007/105864, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 151 [3] Patent: US2007/117804, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 20, p. 4513 - 4523 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 20, p. 4898 - 4908 [6] Patent: WO2010/51373, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 100 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 21, p. 5567 - 5571
