化学合成。
染料中间体; 活性染料; 偶氮染料; 香料; 酯类; 紫外吸收剂
路线1:合成4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯
- 步骤: 依次加入4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯、碘化钾、对羟基苯甲酸乙酯(0.01mol)、次氯酸钠(0.02mol)、5mL水、15mL无水乙醇,加热反应2h。
- 条件: 温度30℃,反应时间2h,溶剂为5mL水+15mL无水乙醇,最高产率90.2%。
路线2:水解制备4-氨基-3-碘苯甲酸
- 步骤: 加入4-氨基-3-碘苯甲酸乙酯、氢氧化锂水溶液和甲醇,30℃反应6h,真空旋除溶剂,稀盐酸调pH至3~5,二氯甲烷(2×50mL)萃取,合并萃取液浓缩后硅胶柱层析(洗脱剂V(二氯甲烷):V(甲醇)=15:1)纯化。
- 条件: 反应温度30℃,反应时间6h,洗脱剂比例15:1。