96516-31-3 2-氯-3-氟苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：96516-31-3）

产率：500 mg 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; dimethyl sulfoxide In dichloromethane at -78 - -40℃; for 1 h; Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at -40 - 20℃; 实验步骤：在0℃下，向2-氯-3-氟 - 苯甲酸（1.00g，5.73mmol）的THF（40ml）溶液中加入硼烷 - 四氢呋喃复合物（1.0M溶液，20.1ml，20.1mmol）。将混合物在回流下搅拌过夜，然后用碎冰冷却。向反应混合物中加入1N HCllaq和AcOEt后，分离两层。将有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，然后获得醇残余物。另外，在-78℃下向草酰氯（737μl，8.60mmol）的CH 2 Cl 2（50ml）溶液中滴加二甲基亚砜（1.22ml，17.2mmol）。将混合物在相同温度下搅拌5分钟。然后，在-78℃下向反应混合物中加入上述残余物和CH 2 Cl 2（15ml）。将溶液在-40℃下搅拌1小时，然后加入三乙胺（3.97ml，28.7mmol）。搅拌混合物并温热至室温。加入0.5N HClaq后，分离两层。用盐水洗涤有机层并用Na 2 SO 4干燥。减压除去溶剂，并将残余物进行色谱法（正己烷/ AcOEt = 50：1），得到标题化合物（500mg，55％）。 1H NMR（CDCl3）δ7.35-7.43（2H，m），7.72-7.78（1H，m），10.47（1H，s）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 6, p. 1930 - 1949