5804-49-9 (2-甲氧基-5-硝基苯基)甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：76% 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran; toluene at -78 - 20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：将中间体312B（410mg，2.263mmol）在甲苯（11.500mL）和THF（11.50mL）中的溶液在N 2气氛下冷却至-78℃。然后将DIBAL-H（1.0分钟甲苯）（3.40mL，3.40mmol）滴加到冷却的溶液中。在初始鼓泡平息后，使反应混合物解冻至室温。 1小时后，将反应混合物冷却至0℃并用1.0M HCl淬灭。将所得悬浮液剧烈搅拌45mm以完全裂解铝酸盐络合物。然后将混合物用EtOAc稀释并萃取。将有机相用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并浓缩。通过ISCO（80g，0-100％EtOAc /己烷，33mm，50％产物）纯化得到的粗产物，得到中间体312C（370mg，1.717mmol，76％产率），为浅黄色固体。 LC-MS。方法H，RT = 0.68mm，MS（ESI）m / z：184.0（M + H）。 1 H NMR（4001V11 {z，氯仿-d）8.29（d，J = 2.9Hz，1H），8.21（dd，J9.0,2.6Hz，1H），6.94（d，J = 9.0Hz，1H）， 4.75（d，J = 6.4Hz，2H），3.97（s，3H），2.07（t，J = 6.4Hz，1H）。 参考文献：