5731-17-9 1-苄基吡咯烷-3-甲醇
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安全说明
危险品运输编号:UN 2811 6.1 / PGIII WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933998090 存储类别:6.1C - 可燃,急性毒性 类别3 毒性化合物或者引起慢性影响的化合物 危险性类别:急性毒性 类别3经口
用途与制备
1-苄基吡咯烷-3-甲醇(N-苄基-3-羟甲基吡咯烷)主要用于医药领域,具体用途未详细说明。
医药
51535-00-3 5731-17-9 实施例A:N-苄基-3-羟甲基吡咯烷的合成 步骤a:1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯还原为1-苄基-3-羟甲基吡咯烷 在惰性气氛下,将1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯(1.0当量,市售)溶于甲苯中,并将混合物冷却至0℃。向冷却后的混合物中缓慢加入硼烷-二甲基硫醚复合物(3.75当量)的二甲基硫醚溶液。将反应混合物加热至100℃-110℃,回流16小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,进一步冷却至-5℃至-10℃,然后逐滴加入碳酸氢钠溶液。将混合物缓慢升温至室温后,再回流2小时。反应混合物冷却后,分离有机层,并用甲苯萃取水层。合并的甲苯层依次用水和盐水洗涤。最后,通过减压蒸发去除有机溶剂,得到目标产物N-苄基-3-羟甲基吡咯烷,收率为99.14%。 参考文献: [1] Patent: WO2006/18708, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 21-22 [2] Letters in Organic Chemistry, 2011, vol. 8, # 3, p. 155 - 162 [3] Patent: US2004/147502, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37 [4] Organic Letters, 1999, vol. 1, # 5, p. 799 - 801 [5] Patent: US2005/165005, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60