116308-38-4 2-甲醛-4-氰基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：116308-38-4）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; dimethyl sulfoxide In dichloromethane at -78℃; for 0.58 h; Stage #2: at -78℃; for 2.08 h; Stage #3: With triethylamine In dichloromethane at -55 - 20℃; for 2.25 h; 实验步骤：在-78℃的氮气氛下，向冷却的草酰氯（13.2mL，150mmol）的无水DCM（86mL）溶液中加入DMSO（在20分钟内滴加21.2mL。将混合物在（-78°）搅拌15分钟。 C）在5分钟内将溶解在无水DCM（60mL）中的2-羟甲基 - 异烟腈（4.0g，30mmol）滴加到反应混合物中，在-78℃下保持氮气氛下搅拌反应2小时。形成白色固体沉淀物并将温度升至（-55℃）并滴加三乙胺（6.15mL，450mmol）超过15分钟，除去冷却浴，使混合物在2小时内温热至室温。将混合物用DCM（400mL）稀释，用盐水（2×50mL）洗涤，水相用DCM（3×50mL）萃取，合并有机层，真空浓缩，分离得到浅黄色固体。无需进一步纯化.LC-MS分析中的单峰，（yi取其定量），m / z（LC-MS，ESP），RT = 2.53min，（M + H）= 133.0。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/21801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66 [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol. 38, # 9, p. 2446 - 2458 [3] Patent: US6043248, 2000, A [4] Patent: WO2006/21801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 1, p. 559 - 576