33689-29-1 1-羟基-1-环丙羧酸甲酯

危险品运输编号:3277 海关编码:29162090

• 简介 1-羟基-1-环丙羧酸甲酯是一种有机中间体。由于许多含环丙烷亚结构单元的化合物都具有很好的生物活性，因此环丙烷在药物设计中有着非常广泛的应用。
• 1-羟基-1-环丙羧酸甲酯为羧酸酯类有机物，可用作有机合成中间体。
• 制备 将1-氨基环丙基甲酸甲酯(3.41g，29.6mmol，1.0eq)溶于40ml的硫酸水溶液A(将98％浓硫酸1.62mL加入水中制备获得，硫酸摩尔当量为1.0eq)中，冰浴降温至0-5℃，向该反应液中加入10ml的亚硝酸钠(2.25g，32.6mmol，1.1eq)水溶液，室温搅拌1小时。然后将上述反应液滴加到回流的100ml硫酸水溶液B(将98％浓硫酸1.62mL加入水中制备获得，硫酸摩尔当量为1.0eq)中。滴加完成后，停止加热，冷却至室温，TLC检测反应完成后，乙酸乙酯(3*100mL)萃取三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩有机相，得到1-羟基-1-环丙羧酸甲酯(2.57g，22.1mmol)，无色油状液体，收率74.8％。

医药

路线1：

• 步骤: 将1-氨基环丙基甲酸甲酯溶于硫酸水溶液A中，冰浴降温至0-5℃，加入亚硝酸钠水溶液，室温搅拌1小时；将反应液滴加到回流的硫酸水溶液B中，滴加完成后冷却至室温，TLC检测完成后乙酸乙酯萃取三次，合并有机相干燥、过滤、浓缩得到产物。
• 条件: 硫酸水溶液A：98%浓硫酸1.62mL加水，硫酸摩尔当量1.0eq；亚硝酸钠水溶液：2.25g亚硝酸钠溶于10ml水，摩尔当量1.1eq；硫酸水溶液B：98%浓硫酸1.62mL加水，硫酸摩尔当量1.0eq；冰浴0-5℃，室温搅拌1小时，回流滴加，乙酸乙酯3×100mL萃取。
• 收率: 74.8%（2.57g，22.1mmol）