178984-69-5 4-氯喹啉-7-羧酸甲酯
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用途与制备
4-氯喹啉-7-甲基羧酸盐作为中间体或原料，在医药和农药合成中发挥作用，具体用途需结合下游应用场景。
医药; 农药
产率：86% 合成条件：at 120℃; for 0.50 h; 实验步骤：将一部分残余物（0.59g）溶解在N，N-二甲基甲酰胺（20ml）中。将三乙胺（4ml）和10％钯/碳（0.59g）加入该溶液中，并将混合物在氢气气氛和室温下搅拌过夜。过滤反应混合物，然后用氯仿洗涤。减压蒸馏除去溶剂，残余物用甲醇洗涤，得到4-氧代-1,4-二氢 - 喹啉-7-羧酸甲酯（187mg，收率28％）（3步）。将4-氧代-1,4-二氢 - 喹啉-7-羧酸甲酯（650mg）悬浮在二异丙基乙胺（7ml）中，向该悬浮液中加入三氯氧化磷（1.5ml），并将混合物在120℃下搅拌。持续30分钟在冰冷却下将水加入到反应混合物中。水层用碳酸氢钠水溶液中和，有机层用乙酸乙酯萃取。然后用水洗涤乙酸乙酯层并用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂，残余物用丙酮 - 氯仿体系柱色谱纯化，得到4-氯 - 喹啉-7-羧酸甲酯（609mg，收率86％）。 参考文献：
产率：61% 合成条件：With potassium hydroxide In N -methyl-acetamide; methanol 实验步骤：（2）将7-羧基-4-氯喹啉（5g，24.0mmol）溶于氢氧化钾（1.49g，26.6mmol）与甲醇（150ml）的混合溶液中，并在室温下搅拌过夜。 在减压下将反应物蒸发至干。 向残余物中加入二甲基甲酰胺（DMF; 60ml）和甲基碘（3.5g，24.6mmol），并在80℃下搅拌1小时。 将反应混合物倒入冰水中。 过滤收集所得沉淀物，用五氧化二磷干燥，用乙醇（20ml）重结晶，得到3.6g（61％）7-甲氧基羰基-4-氯喹啉。 熔点：118°-119°C。 MS m / z：221（M +）; NMR：δ4.00（3H，s），7.82（1H，d），8.26（1H，dd），8.38（1H，d），8.73（1H，d），8.95（1H，d） 参考文献：